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環境監測儀器>水質監測>COD消解儀/COD消解器

方法于原理

　　在強酸性(xing)溶液(ye)中，用一(yi)定量(liang)的(de)K2CrO7氧(yang)化(hua)水中還(huan)原(yuan)性(xing)物(wu)質，過量(liang)的(de)K2CrO7以試亞鐵靈作指(zhi)示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液(ye)回滴(di)。根據(NH4)2Fe(SO4)2的(de)用量(liang)算出水樣(yang)中還(huan)原(yuan)性(xing)物(wu)質消耗氧(yang)的(de)量(liang)。

　　儀器

　　加(jia)熱消(xiao)(xiao)解回流裝置(zhi)：HCA-102 標準COD消(xiao)(xiao)解器

　　50ml酸式滴定(ding)管。

　　試劑

　　重鉻(ge)酸鉀標準溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):稱取(qu)預先(xian)在1200C烘干2h的基準或優(you)級(ji)純K2CrO7 12.258g溶于(yu)水中，移入1000ml容量(liang)瓶，稀釋(shi)至(zhi)標線，搖勻。

　　試亞(ya)鐵(tie)靈指示液(ye)：稱取1.458g鄰(lin)菲啰啉，0.695g硫酸亞(ya)鐵(tie)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕(zong)色(se)瓶(ping)內(nei)。

　　(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液：稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至標線，搖

　　勻(yun)。臨用前，用重鉻酸(suan)鉀標(biao)準溶液標(biao)定。

　　標定(ding)方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液(ye)于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫(liu)酸，混(hun)勻(yun)。冷(leng)卻后(hou)，加入3滴試亞鐵靈(ling)指示液(ye)(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液(ye)滴定(ding)，溶液(ye)的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

　　式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶(rong)液的濃度(mol/l);

　　V—(NH4)2Fe(SO4)2標(biao)準滴定溶液的用量(ml)。

　　H2SO4-Ag2SO4溶(rong)液：于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1～2d，不時搖動(dong)使其溶(rong)解。(或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4)。

　　Hg2SO4：結晶活粉(fen)末。

　　步驟

　　取20.00ml混(hun)合(he)均勻的水樣至于500ml磨口(kou)的回(hui)流(liu)(liu)錐(zhui)形瓶(ping)中，準(zhun)確加(jia)入(ru)10.00ml重鉻酸鉀標準(zhun)溶液(ye)(ye)及數(shu)粒洗凈的玻璃(li)珠或沸(fei)石，連接磨口(kou)回(hui)流(liu)(liu)冷凝管(guan)，從冷凝管(guan)上(shang)口(kou)慢慢加(jia)入(ru)30ml H2SO4-Ag2SO4溶液(ye)(ye)輕(qing)輕(qing)搖動錐(zhui)形瓶(ping)使溶液(ye)(ye)混(hun)勻，加(jia)熱(re)回(hui)流(liu)(liu)2h(自開始沸(fei)騰時(shi)計時(shi))。

　　冷卻(que)后，用90ml水從上部(bu)慢(man)慢(man)沖洗冷凝(ning)管，取下錐(zhui)形(xing)瓶。溶液總體積不得少于(yu)140ml，否(fou)則(ze)因酸度(du)太大，滴定(ding)終點不明顯(xian)。

　　溶(rong)液(ye)再度冷(leng)卻后，加3滴試(shi)亞鐵靈指示(shi)液(ye)，用(yong)(NH4)2Fe(SO4)2溶(rong)液(ye)滴定(ding)，溶(rong)液(ye)的顏色(se)由黃色(se)經藍綠色(se)至紅褐色(se)即(ji)為終(zhong)點，記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶(rong)液(ye)的用(yong)量。

　　測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟(zou)作空(kong)白(bai)試驗。記錄滴定空(kong)白(bai)時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量。

　　計算

　　CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V

　　式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標(biao)準溶液的濃度(mol/l);

　　V0—滴定空白時(shi)(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);

　　V1—滴定水樣時(shi)(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用(yong)量(ml);

　　V—水樣(yang)的體(ti)積(ml);

　　8—氧(1/2O)摩爾質(zhi)量(g/mol)。