實(shi)驗室小白(bai)操作要點和說明

　　常用的減壓(ya)蒸餾系統可(ke)分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測(ce)壓(ya)裝置三部分。

　　1、蒸餾裝置

　　這(zhe)一部(bu)分(fen)與(yu)普通蒸餾相似，亦可(ke)分(fen)為三(san)個(ge)組(zu)成(cheng)部(bu)分(fen)

　　(1)減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)瓶(ping)(ping)(又稱克氏(shi)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)瓶(ping)(ping)，也(ye)可用圓(yuan)底(di)燒瓶(ping)(ping)和克氏(shi)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)頭代替(ti))有兩個頸，其(qi)目的(de)(de)是為了(le)避免減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)時瓶(ping)(ping)內液(ye)體(ti)(ti)由于沸(fei)騰而沖入冷凝管(guan)中，瓶(ping)(ping)的(de)(de)一(yi)(yi)(yi)頸中插入溫度計，另(ling)一(yi)(yi)(yi)頸中插入一(yi)(yi)(yi)根(gen)距瓶(ping)(ping)底(di)約1-2mm、末端拉成(cheng)毛細(xi)管(guan)的(de)(de)玻管(guan)。毛細(xi)管(guan)的(de)(de)上端連有一(yi)(yi)(yi)段帶螺旋夾的(de)(de)橡(xiang)皮管(guan)，螺旋夾用以調節進(jin)入空氣的(de)(de)量，使極(ji)少量的(de)(de)空氣進(jin)入液(ye)體(ti)(ti)，呈微小氣泡冒出，作為液(ye)體(ti)(ti)沸(fei)騰的(de)(de)氣化中心，使蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)平穩進(jin)行，又起攪拌作用。

　　(2)冷(leng)凝管和(he)普通蒸餾相同。

　　(3)接(jie)液(ye)管(guan)(guan)(尾(wei)接(jie)管(guan)(guan))和普(pu)通蒸餾(liu)(liu)(liu)不(bu)(bu)同(tong)的是，接(jie)液(ye)管(guan)(guan)上具有可供接(jie)抽(chou)氣部分(fen)(fen)的小支管(guan)(guan)。蒸餾(liu)(liu)(liu)時(shi)，若要(yao)收集不(bu)(bu)同(tong)的餾(liu)(liu)(liu)分(fen)(fen)而又不(bu)(bu)中(zhong)斷(duan)蒸餾(liu)(liu)(liu)，則可用兩尾(wei)或多(duo)尾(wei)接(jie)液(ye)管(guan)(guan)。轉動多(duo)尾(wei)接(jie)液(ye)管(guan)(guan)，就可使不(bu)(bu)同(tong)的餾(liu)(liu)(liu)分(fen)(fen)進入的接(jie)受(shou)器中(zhong)。

　　2、抽氣裝置

　　實驗室通常用水泵或油泵進(jin)行減(jian)壓。

　　水泵(beng)(或水循環泵(beng))：所能達到的低壓力(li)(li)為(wei)(wei)當(dang)時(shi)室溫下(xia)水蒸氣(qi)的壓力(li)(li)。若(ruo)水溫為(wei)(wei)6-8℃，水蒸氣(qi)力(li)(li)為(wei)(wei)0.93-1.07KPa;在夏天，若(ruo)水溫為(wei)(wei)30℃，則水蒸氣(qi)壓力(li)(li)為(wei)(wei)4.2KPa。不同溫度下(xia)水蒸氣(qi)的壓力(li)(li)見講義的附表ⅴ。

　　油(you)泵(beng)(beng)：油(you)泵(beng)(beng)的(de)效能決(jue)定于油(you)泵(beng)(beng)的(de)機械結(jie)(jie)構以及(ji)真空泵(beng)(beng)油(you)的(de)好(hao)壞。好(hao)的(de)油(you)泵(beng)(beng)能抽至真空度為(wei)13.3Pa。油(you)泵(beng)(beng)結(jie)(jie)構較(jiao)精(jing)密，工作條件要求較(jiao)嚴(yan)。蒸餾時，如果有揮發(fa)性的(de)有機溶劑(ji)、水或酸的(de)蒸氣，都會損(sun)壞油(you)泵(beng)(beng)并降低(di)其真空度。因此，使用時必須十分(fen)注意(yi)油(you)泵(beng)(beng)的(de)保護。

　　3、保護(hu)和測(ce)壓裝置

　　當用(yong)(yong)油(you)泵(beng)進行減(jian)壓(ya)蒸餾時，為了防止易(yi)揮發(fa)的(de)(de)有(you)機溶劑(ji)、酸性(xing)物質和水氣(qi)進入油(you)泵(beng)，必須在餾液接受器(qi)與油(you)泵(beng)之間順次安裝(zhuang)(zhuang)緩(huan)沖(chong)(chong)瓶、冷阱(jing)、真空壓(ya)力(li)計和幾個吸(xi)收(shou)塔。緩(huan)沖(chong)(chong)瓶的(de)(de)作用(yong)(yong)是起緩(huan)沖(chong)(chong)和系(xi)統(tong)能(neng)大(da)氣(qi)用(yong)(yong)的(de)(de)，上(shang)面裝(zhuang)(zhuang)有(you)一個兩通活塞(sai)。冷阱(jing)的(de)(de)作用(yong)(yong)是將蒸餾裝(zhuang)(zhuang)置中冷凝(ning)管沒(mei)有(you)冷凝(ning)的(de)(de)低沸點物質捕集起來，防止其進入后面的(de)(de)干(gan)燥系(xi)統(tong)或油(you)泵(beng)中。冷阱(jing)中冷卻劑(ji)的(de)(de)選擇隨(sui)需要而定。例(li)如(ru)可用(yong)(yong)冰(bing)-水、冰(bing)-鹽、干(gan)冰(bing)、丙酮等冷凍劑(ji)，具(ju)體(ti)選擇方案參(can)見講義P25上(shang)的(de)(de)內容。吸(xi)收(shou)塔(又(you)稱(cheng)干(gan)燥塔)通常設三個：裝(zhuang)(zhuang)無水CaCl2或硅膠(jiao)，吸(xi)收(shou)水汽;第二個裝(zhuang)(zhuang)粒狀Na0H，吸(xi)酸性(xing)氣(qi)體(ti);第三個裝(zhuang)(zhuang)切片石蠟，吸(xi)烴類氣(qi)體(ti)。

　　實驗室通常利用水(shui)銀(yin)壓(ya)力(li)(li)計(ji)來測(ce)量減壓(ya)系統(tong)的壓(ya)力(li)(li)。水(shui)銀(yin)壓(ya)力(li)(li)計(ji)又有開(kai)口(kou)式水(shui)銀(yin)壓(ya)力(li)(li)計(ji)、封閉式水(shui)銀(yin)壓(ya)力(li)(li)計(ji)。

　　4、操作要(yao)點及注意事項

　　(1)被蒸(zheng)(zheng)餾液(ye)體中若含有低沸點物質時，通常行(xing)普通蒸(zheng)(zheng)餾，再(zai)進行(xing)水(shui)泵(beng)(beng)減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾，而油泵(beng)(beng)減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾應(ying)在水(shui)泵(beng)(beng)減壓(ya)蒸(zheng)(zheng)餾后進行(xing)。

　　(2)如(ru)(ru)圖安(an)裝好減壓蒸(zheng)餾(liu)裝置后，在蒸(zheng)餾(liu)瓶中，加入待蒸(zheng)液體(不超過(guo)容量的(de)二(er)(er)分(fen)這(zhe)一)，先旋緊橡(xiang)皮管(guan)上的(de)螺旋夾(jia)，打開安(an)全瓶上的(de)二(er)(er)通活塞(sai)(sai)(sai)，使體系與大氣相通，啟(qi)動油泵抽氣，逐漸關閉(bi)二(er)(er)通活塞(sai)(sai)(sai)至(zhi)*關閉(bi)，注意觀(guan)察瓶內的(de)鼓泡情況(kuang)(如(ru)(ru)發現鼓泡太劇(ju)烈，有沖料危險(xian)，立即將二(er)(er)通活塞(sai)(sai)(sai)旋開些)，從壓力(li)計(ji)上觀(guan)察體系內的(de)真空度是否符合要求(qiu)。如(ru)(ru)果是因(yin)為漏氣(而不是油泵本身效(xiao)率的(de)限制)而不能(neng)達到所需的(de)真空度，可(ke)檢(jian)查(cha)各部分(fen)塞(sai)(sai)(sai)子、橡(xiang)皮管(guan)和(he)玻璃儀(yi)器接口(kou)處連接是否緊密(mi)，必要時可(ke)用熔融的(de)固體石蠟密(mi)封。

　　如果超過所需的(de)(de)真空度，可小心地旋轉二通活(huo)塞，使其慢(man)慢(man)地引進少(shao)量空氣(qi)，同(tong)時(shi)注意觀察(cha)壓力計上的(de)(de)讀(du)數，調節體系真空度到所需值(根據(ju)沸點(dian)與(yu)壓力關系)。

　　調節螺旋夾(jia)(jia)，使液(ye)體中(zhong)有連(lian)續(xu)平衡的小氣(qi)泡產(chan)生，如無氣(qi)泡，可(ke)能(neng)是螺旋夾(jia)(jia)夾(jia)(jia)得(de)太緊，應旋松點(dian);但也可(ke)能(neng)是毛細管已經阻塞(sai)，應予換。

　　(3)在系(xi)統調(diao)節好(hao)真(zhen)空度(du)(du)后，開(kai)啟冷凝水，選用適當(dang)的熱(re)浴(yu)(yu)(一般用油(you)浴(yu)(yu))加(jia)熱(re)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)，蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)瓶圓球部至(zhi)少(shao)應有三分(fen)(fen)之二浸入油(you)浴(yu)(yu)中(zhong)，在油(you)浴(yu)(yu)中(zhong)放一溫(wen)度(du)(du)計，控制油(you)浴(yu)(yu)溫(wen)度(du)(du)比待蒸(zheng)(zheng)液體的沸(fei)點(dian)高20-30℃，使(shi)每(mei)秒鐘餾(liu)(liu)出(chu)(chu)1-2滴。在整個蒸(zheng)(zheng)餾(liu)(liu)過程中(zhong)，都要(yao)(yao)密切注意溫(wen)度(du)(du)計和真(zhen)空計的讀數，及時記錄壓力和相(xiang)應的沸(fei)點(dian)值，根據要(yao)(yao)求，收集不同(tong)餾(liu)(liu)分(fen)(fen)。通常(chang)起始流出(chu)(chu)液比要(yao)(yao)收集的物質(zhi)(zhi)沸(fei)點(dian)低，這部分(fen)(fen)為前餾(liu)(liu)分(fen)(fen)，應另用接(jie)收器接(jie)收;在蒸(zheng)(zheng)至(zhi)接(jie)近預期的溫(wen)度(du)(du)時，只要(yao)(yao)旋轉雙叉尾接(jie)管，就可換個新接(jie)收瓶接(jie)收需要(yao)(yao)的物質(zhi)(zhi)。

　　(4)蒸(zheng)餾完畢，移去熱源，慢(man)(man)慢(man)(man)旋(xuan)開螺旋(xuan)夾(防止倒吸)，再慢(man)(man)慢(man)(man)打(da)開二通活塞，平衡內(nei)外壓(ya)力，使測壓(ya)計的(de)水銀柱慢(man)(man)慢(man)(man)地回(hui)復原狀，(若打(da)開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓(ya)計的(de)可能)，然后關(guan)閉油泵和(he)冷卻水。

　　實驗操作

　　本實(shi)驗是對粗制的苯甲醇進行純化。

　　苯甲醇(chun)(chun)的(de)沸點為(wei)(wei)205.4℃，沸點較高，為(wei)(wei)防止其(qi)在(zai)高溫氧化或碳化，可采用減(jian)(jian)壓(ya)蒸餾(liu)純化。但粗制的(de)苯甲醇(chun)(chun)中，含有(you)一定量(liang)的(de)水分和(he)其(qi)它低沸點物質，故要行常壓(ya)蒸餾(liu)和(he)水泵預減(jian)(jian)壓(ya)蒸餾(liu)，才能進(jin)行油泵減(jian)(jian)壓(ya)蒸餾(liu)。

　　在50ml梨(li)形(xing)瓶中，加入15g粗制的(de)苯(ben)甲醇，加入幾粒沸石，安裝好常壓蒸(zheng)(zheng)餾裝置，進行(xing)常壓蒸(zheng)(zheng)餾，收集(ji)低沸點物(wu)質，溫度(du)到120℃為止(zhi)(zhi)，停止(zhi)(zhi)蒸(zheng)(zheng)餾。

　　換成減(jian)壓蒸餾(liu)裝(zhuang)置，用(yong)水(shui)泵再進(jin)行減(jian)壓蒸餾(liu)，到60℃以前無餾(liu)分(fen)蒸出為止。

　　如圖再換成油泵真空系統，按要求進行(xing)減(jian)壓蒸(zheng)餾(liu)，收集前餾(liu)分(fen)和(he)預(yu)期溫度前后兩度溫度范圍的(de)(de)餾(liu)分(fen)，即(ji)為純(chun)的(de)(de)苯甲醇。穩重，計算(suan)純(chun)化(hua)過程的(de)(de)收率(lv)。