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食品二氧化硫含量測定儀測定方法

點擊次數:1169 更新時間:2022-07-18

食品二氧化硫含量測(ce)定儀(yi)自動完(wan)成加熱(re)、加液、蒸餾、接收、冷卻、淋洗、氮吹、磁力(li)攪拌等(deng)功能,*替代傳統玻(bo)璃(li)裝置,自動、安(an)全、可靠(kao);測(ce)試(shi)過程中(zhong)實時監(jian)測(ce)儀(yi)器故障(zhang),冷凝水、安(an)全門、消化管出現隱患自動停止工作并提示(shi)報(bao)警。

由(you)內而(er)外的便捷設(she)置(zhi)儀器內置(zhi)氮(dan)吹裝置(zhi)并實時(shi)顯示和調節氮(dan)氣流量;內置(zhi)校準功能,可隨(sui)時(shi)對稀釋(shi)水(shui)、接收(shou)(shou)液、鹽(yan)酸(suan)溶液、淋洗水(shui)進行(xing)校準;高精度加液泵(beng)自(zi)動完成接收(shou)(shou)液、蒸餾(liu)水(shui)、鹽(yan)酸(suan)溶液的自(zi)動加注工作,避(bi)免人工加注引起的危(wei)險和誤(wu)差

測定方法:

一、直接碘量滴定法


  1、原理

  在密閉容器中對樣品進行酸(suan)化(hua)(hua)、蒸餾(liu),蒸餾(liu)物用乙酸(suan)鉛溶(rong)液(ye)吸收。吸收后的(de)溶(rong)液(ye)用鹽酸(suan)酸(suan)化(hua)(hua),碘標準溶(rong)液(ye)滴定根據所消耗(hao)的(de)碘標準溶(rong)液(ye)量計算出樣品中的(de)二氧化(hua)(hua)硫含量。

  2、范圍

  本標準適用于果脯、干菜、米粉(fen)(fen)類、粉(fen)(fen)條(tiao)、砂糖、食用菌和葡萄酒(jiu)等食品中總二氧化硫(liu)的(de)測(ce)定方法。

  二、鹽(yan)酸副玫瑰苯胺比色測定法

  1、比色法的原理與操作

  食品中(zhong)的二氧(yang)(yang)化硫(liu)(liu)與(yu)(yu)四(si)氯(lv)(lv)(lv)汞鈉進行(xing)反(fan)應(ying)后,可(ke)(ke)以(yi)生成穩(wen)定(ding)的二氯(lv)(lv)(lv)亞硫(liu)(liu)酸鹽絡合(he)物,這種物質與(yu)(yu)甲醛(quan)和鹽酸副玫瑰(gui)苯胺可(ke)(ke)以(yi)發生顏色(se)(se)反(fan)應(ying),其產物為玫瑰(gui)紫紅色(se)(se)絡合(he)物。比較(jiao)產物的顏色(se)(se)深淺即可(ke)(ke)判(pan)別二氧(yang)(yang)化硫(liu)(liu)的含(han)(han)(han)量(liang)。首先將食品取(qu)樣,加入(ru)(ru)容量(liang)瓶中(zhong),并(bing)(bing)加入(ru)(ru)四(si)氯(lv)(lv)(lv)汞鈉吸(xi)收液進行(xing)定(ding)容。再分別吸(xi)取(qu)不同(tong)含(han)(han)(han)量(liang)的二氧(yang)(yang)化硫(liu)(liu)標準溶(rong)(rong)液置于比色(se)(se)管中(zhong),加入(ru)(ru)相同(tong)含(han)(han)(han)量(liang)的四(si)氯(lv)(lv)(lv)汞鈉溶(rong)(rong)液,根據反(fan)應(ying)顏色(se)(se)測定(ding)吸(xi)光(guang)度,并(bing)(bing)繪制標準比色(se)(se)曲線。再測定(ding)樣品溶(rong)(rong)液中(zhong)的吸(xi)光(guang)度,與(yu)(yu)標準曲線做比較(jiao)即可(ke)(ke)查出對(dui)應(ying)的二氧(yang)(yang)化硫(liu)(liu)含(han)(han)(han)量(liang)。

  2、比色(se)法(fa)的測定(ding)特點

  采用比色(se)法測定(ding)二氧化硫含量,其操作(zuo)較(jiao)(jiao)簡便,具有較(jiao)(jiao)高的靈敏度,是應用較(jiao)(jiao)為(wei)廣泛的傳統(tong)方法。但(dan)這(zhe)種方法的缺點也(ye)很明顯:一(yi)方面,標準曲(qu)線的線性(xing)范圍很窄,對于濃度過(guo)小或(huo)過(guo)大(da)的樣(yang)品測定(ding)誤差較(jiao)(jiao)大(da)。另一(yi)方面,四氯汞鈉是一(yi)種有毒(du)試劑,在使(shi)用過(guo)程中(zhong)容易(yi)對操作(zuo)者健康(kang)造成影響,測后溶(rong)液如果處(chu)理不(bu)當(dang)(dang),也(ye)容易(yi)污染環境(jing)。因此在條件允許的情況下,應當(dang)(dang)盡可(ke)能(neng)不(bu)采用比色(se)法,或(huo)使(shi)用安全性(xing)較(jiao)(jiao)高的替代(dai)試劑。

  三、氣相(xiang)色譜測定法(fa)

  1、氣相(xiang)色(se)譜法的(de)原理與(yu)操作

  氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)技術應(ying)用了氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)儀進行測(ce)定(ding),因(yin)此(ci)其(qi)測(ce)定(ding)精度(du)相(xiang)(xiang)對于滴(di)定(ding)法(fa)更高,操(cao)作也更為復雜。氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)法(fa)的原理是使樣(yang)品(pin)中的亞(ya)硫(liu)酸(suan)(suan)鹽(yan)與(yu)鹽(yan)酸(suan)(suan)反應(ying),使用熱(re)導(dao)檢測(ce)器直接檢測(ce)生成的二氧(yang)化硫(liu)氣體。為此(ci),首先(xian)要制備不同濃度(du)的亞(ya)硫(liu)酸(suan)(suan)鈉對照溶液(ye),并將祥品(pin)制備試液(ye)。吸取樣(yang)品(pin)與(yu)標(biao)準對照品(pin)的頂空瓶氣體后(hou)注入氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)儀,對照標(biao)準曲線即可得到(dao)二氧(yang)化硫(liu)含量。

  2、氣相色(se)譜法的測定(ding)特(te)點

  目前來看(kan),氣(qi)相(xiang)色譜(pu)法(fa)是(shi)所有方法(fa)中靈敏度最高的,其可以(yi)

大程度

上降低(di)測定(ding)誤(wu)差。采用氣相色譜法(fa)使用的樣品與試(shi)(shi)劑含量較(jiao)少,處理方法(fa)較(jiao)為簡(jian)單,干擾因素少,是條(tiao)件允許下優先選擇(ze)的高(gao)(gao)精度(du)測定(ding)法(fa)。但氣相色譜儀(yi)的價格較(jiao)為昂貴,提高(gao)(gao)了測定(ding)成本(ben)。另外,試(shi)(shi)驗中所用到的標準試(shi)(shi)劑必(bi)須現配現用,不能提前制備或購買,一(yi)定(ding)程度(du)上提高(gao)(gao)了測定(ding)難(nan)度(du)。

  四、離子色譜測定法

  1、離子色譜法的原理與操作

  當(dang)使用(yong)水蒸(zheng)氣蒸(zheng)餾樣(yang)品溶液時(shi),溶液中(zhong)的二氧(yang)化硫將會(hui)溢出(chu)。此時(shi)用(yong)三乙醇胺和過氧(yang)化氫進(jin)行(xing)收(shou)(shou)集后,即可使用(yong)離子(zi)色(se)(se)(se)譜法測(ce)定其中(zhong)硫酸(suan)根的含量,進(jin)而換算出(chu)樣(yang)品中(zhong)二氧(yang)化硫含量。應用(yong)離子(zi)色(se)(se)(se)譜法進(jin)行(xing)測(ce)定時(shi),首先應當(dang)制(zhi)備硫酸(suan)根標(biao)準溶液,并(bing)繪制(zhi)相應的離子(zi)色(se)(se)(se)譜曲線。再對樣(yang)品事(shi)業進(jin)行(xing)蒸(zheng)餾吸(xi)收(shou)(shou)后,使用(yong)離子(zi)色(se)(se)(se)譜儀即可進(jin)行(xing)二氧(yang)化硫含量測(ce)定。

  2、離(li)子色譜法的測(ce)定特(te)點

  使(shi)用離(li)子色譜(pu)法進行測(ce)(ce)定的(de)(de)(de)好(hao)處在于(yu),一(yi)方面硫酸根離(li)子標準溶(rong)液(ye)容(rong)易(yi)配制(zhi),甚(shen)至(zhi)可以(yi)(yi)直接購(gou)買;同時(shi),使(shi)用硫酸根溶(rong)液(ye)作為標準進行對比(bi),具有較(jiao)強(qiang)的(de)(de)(de)穩定性(xing),可以(yi)(yi)得到更(geng)高的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定精(jing)度。蒸(zheng)餾(liu)操(cao)作也可以(yi)(yi)簡化測(ce)(ce)定試(shi)樣中的(de)(de)(de)成(cheng)分,避免食品樣品中不(bu)(bu)明化學物質的(de)(de)(de)干擾。但同樣由(you)于(yu)采(cai)取了蒸(zheng)餾(liu)操(cao)作,蒸(zheng)餾(liu)的(de)(de)(de)時(shi)間(jian)與速度通(tong)常(chang)難(nan)以(yi)(yi)把控,因此不(bu)(bu)容(rong)易(yi)進行重復實驗。



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