技術參數：

　　玻(bo)璃電極在(zai)初次使(shi)用前(qian)，必須(xu)在(zai)蒸(zheng)餾水(shui)中浸泡一晝夜以(yi)上(shang)，平時(shi)也應浸泡在(zai)蒸(zheng)餾水(shui)中以(yi)備隨時(shi)使(shi)用。玻(bo)璃電極不(bu)要(yao)與強吸水(shui)溶(rong)劑接觸太久(jiu)，在(zai)強堿(jian)溶(rong)液中使(shi)用應盡

　　閥(fa)(fa)(fa)(fa)的(de)輸(shu)出(chu)(chu)端連接(jie)(jie)至同(tong)(tong)一混氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)接(jie)(jie)頭(tou)(tou)6的(de)不同(tong)(tong)輸(shu)入(ru)(ru)端，此處(chu)的(de)混氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)接(jie)(jie)頭(tou)(tou)6為(wei)四通(tong)(tong)(tong)(tong)閥(fa)(fa)(fa)(fa)，四通(tong)(tong)(tong)(tong)閥(fa)(fa)(fa)(fa)接(jie)(jie)不銹鋼螺紋管作為(wei)混合(he)(he)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)，混合(he)(he)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)輸(shu)出(chu)(chu)端與高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)小氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)瓶(ping)(ping)(ping)7的(de)輸(shu)入(ru)(ru)接(jie)(jie)口連接(jie)(jie)，混合(he)(he)后氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體進入(ru)(ru)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)小氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)瓶(ping)(ping)(ping)7，進行儲存(cun)，針對不同(tong)(tong)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)路的(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體比例不同(tong)(tong)、氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)力不同(tong)(tong)或流(liu)量(liang)低情況，高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)小氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)瓶(ping)(ping)(ping)7起到(dao)充分混合(he)(he)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體和調節流(liu)量(liang)的(de)作用，高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)小氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)瓶(ping)(ping)(ping)7的(de)輸(shu)出(chu)(chu)接(jie)(jie)口通(tong)(tong)(tong)(tong)過(guo)管道(dao)(dao)與高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10的(de)輸(shu)入(ru)(ru)接(jie)(jie)口連接(jie)(jie)，該管道(dao)(dao)上(shang)自(zi)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)小氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)瓶(ping)(ping)(ping)7至高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10方向管道(dao)(dao)上(shang)依(yi)次設(she)置(zhi)(zhi)有穩壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)閥(fa)(fa)(fa)(fa)8和三(san)(san)通(tong)(tong)(tong)(tong)球(qiu)閥(fa)(fa)(fa)(fa)9，高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10上(shang)方設(she)置(zhi)(zhi)有光(guang)源(yuan)14，混合(he)(he)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體經過(guo)三(san)(san)通(tong)(tong)(tong)(tong)球(qiu)閥(fa)(fa)(fa)(fa)9后進入(ru)(ru)高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10，與固體催化(hua)劑15一起在高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10中(zhong)進行反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)，三(san)(san)通(tong)(tong)(tong)(tong)球(qiu)閥(fa)(fa)(fa)(fa)9用來切(qie)換反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)入(ru)(ru)口氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)路，方便(bian)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)排(pai)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)，高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10上(shang)設(she)置(zhi)(zhi)有測(ce)(ce)量(liang)溫(wen)度(du)的(de)數字式溫(wen)度(du)傳(chuan)感器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)和測(ce)(ce)量(liang)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)力的(de)數字式壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)力傳(chuan)感器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)以及泄(xie)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)裝(zhuang)置(zhi)(zhi)，高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10的(de)輸(shu)出(chu)(chu)接(jie)(jie)口通(tong)(tong)(tong)(tong)過(guo)管道(dao)(dao)接(jie)(jie)入(ru)(ru)吸收(shou)(shou)(shou)池(chi)13的(de)入(ru)(ru)口，吸收(shou)(shou)(shou)池(chi)13中(zhong)容(rong)置(zhi)(zhi)有用于吸收(shou)(shou)(shou)產物(wu)(wu)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體，對產物(wu)(wu)中(zhong)的(de)有害物(wu)(wu)質進行處(chu)理，根(gen)據反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)產物(wu)(wu)的(de)不同(tong)(tong)，吸收(shou)(shou)(shou)池(chi)13中(zhong)容(rong)置(zhi)(zhi)的(de)物(wu)(wu)體也不同(tong)(tong)，自(zi)高(gao)(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)10 至吸收(shou)(shou)(shou)池(chi)13方向管道(dao)(dao)上(shang)依(yi)次設(she)置(zhi)(zhi)有第(di)二截止閥(fa)(fa)(fa)(fa)42、第(di)二高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)減壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)閥(fa)(fa)(fa)(fa)22、第(di)二穩流(liu)閥(fa)(fa)(fa)(fa)52、常壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)流(liu)量(liang)計11和自(zi)動六(liu)通(tong)(tong)(tong)(tong)閥(fa)(fa)(fa)(fa)12，反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)后氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體經過(guo)自(zi)動六(liu)通(tong)(tong)(tong)(tong)閥(fa)(fa)(fa)(fa)12后進入(ru)(ru)吸收(shou)(shou)(shou)池(chi)13第(di)四截止閥(fa)(fa)(fa)(fa)用來關閉(bi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)，測(ce)(ce)試(shi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)密性，常壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)流(liu)量(liang)計11能夠測(ce)(ce)算管內(nei)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體的(de)摩爾(er)流(liu)量(liang)，上(shang)述管道(dao)(dao)均采用耐高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)(ya)耐腐蝕管。

　　穩(wen)(wen)壓(ya)閥(fa)(fa)(fa)8配合(he)第(di)二穩(wen)(wen)流閥(fa)(fa)(fa)52調節反(fan)應釜(fu)(fu)內壓(ya)力與流量(liang)，將(jiang)氣體(ti)壓(ya)力范(fan)圍控制在0～7Mpa。穩(wen)(wen)壓(ya)閥(fa)(fa)(fa)8調節反(fan)應釜(fu)(fu)內部(bu)壓(ya)力過程中(zhong)第(di)二穩(wen)(wen)流閥(fa)(fa)(fa)52流量(liang)是變化的，為達到預(yu)期的流量(liang)范(fan)圍，需要將(jiang)穩(wen)(wen)壓(ya)閥(fa)(fa)(fa)8與第(di)二穩(wen)(wen)流閥(fa)(fa)(fa)52配合(he)調節。

　　優選(xuan)的(de)(de)，高(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)壓反應器10與(yu)第二(er)高(gao)(gao)壓減壓閥22之間的(de)(de)管(guan)道長為50cm～100cm，使高(gao)(gao)溫(wen)高(gao)(gao)壓反應器10流(liu)出的(de)(de)氣體在管(guan)道中冷卻(que)至常溫(wen)后(hou)流(liu)入下級閥門(men)。

　　優選的，自動六通閥12與色譜儀(yi)連(lian)接(jie)可以實現定時取樣。

　　優選的(de)，本實(shi)用新型采用三路進氣系統，具體實(shi)施時可以(yi)(yi)根據實(shi)驗需(xu)要(yao)增刪氣路以(yi)(yi)及每條(tiao)進氣路的(de)閥(fa)門(men)設置，工藝管線(xian)、改(gai)造方便(bian)、投資小。

　　實施例2

　　參(can)照圖2，本實施例(li)與(yu)實施例(li)1的不(bu)(bu)同之處僅在于進(jin)氣路的數量不(bu)(bu)同，本實施例(li)中進(jin)氣路的數量為兩路。

　　實施例3

　　本實(shi)施(shi)(shi)例(li)與(yu)實(shi)施(shi)(shi)例(li)1的不同之處僅在于(yu)進(jin)氣路的數量不同，本實(shi)施(shi)(shi)例(li)中(zhong)進(jin)氣路的數量為四路。

　　本實(shi)用(yong)(yong)新(xin)型一種高(gao)(gao)溫高(gao)(gao)壓(ya)(ya)光(guang)化學氣固相反應系統，集合(he)了(le)氣體流量控(kong)制、氣體混合(he)、壓(ya)(ya)力控(kong)制、樣品的取樣控(kong)制以(yi)及尾(wei)氣吸收的完(wan)整系統，可(ke)(ke)實(shi)現多路氣體的混合(he)，在線檢(jian)測壓(ya)(ya)力及流量，可(ke)(ke)與(yu)色譜儀連接(jie)，實(shi)現全自動定(ding)時取樣，采用(yong)(yong)模塊式(shi)結構設計可(ke)(ke)任意換或加減部件(jian)，并可(ke)(ke)以(yi)實(shi)現多個系統的串并聯使用(yong)(yong)，采用(yong)(yong)高(gao)(gao)耐壓(ya)(ya)性閥門，可(ke)(ke)滿足大多數實(shi)驗(yan)的壓(ya)(ya)力要求(qiu)。

　　光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)是(shi)(shi)基于(yu)(yu)光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑在光照的(de)(de)(de)條件產生(sheng)具(ju)有氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)還(huan)原能(neng)力的(de)(de)(de)活性位或(huo)活性物種以促使(shi)化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)物質(zhi)發(fa)生(sheng)轉化(hua)(hua)(hua)(hua)的(de)(de)(de)過(guo)程，是(shi)(shi)一(yi)個將光能(neng)轉化(hua)(hua)(hua)(hua)為化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)能(neng)的(de)(de)(de)過(guo)程。光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)有著非常廣泛的(de)(de)(de)應(ying)用前景，包括光解(jie)水制氫，污染物質(zhi)的(de)(de)(de)光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)降解(jie)，選擇性合成各類精細化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)品(pin)以及大宗化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)品(pin)。相對于(yu)(yu)傳統的(de)(de)(de)熱(re)催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)反應(ying)，光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)反應(ying)具(ju)有諸多優勢。光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)反應(ying)通(tong)常反應(ying)條件比(bi)較(jiao)溫和，不需要高溫高壓強酸強堿等苛(ke)刻的(de)(de)(de)反應(ying)條件，光催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)反應(ying)直接利用光能(neng)產生(sheng)活性物種進行反應(ying)，能(neng)夠催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)不能(neng)自發(fa)進行的(de)(de)(de)反應(ying)，而(er)且反應(ying)路徑簡(jian)單直接，反應(ying)過(guo)程安(an)全可控。

　　光(guang)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)有(you)(you)機物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)選(xuan)(xuan)擇(ze)性氧化(hua)(hua)(hua)，作為一類(lei)重(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)光(guang)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)反(fan)應(ying)，已受(shou)到非常廣泛(fan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)研究，各類(lei)光(guang)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)層(ceng)出不(bu)窮。已開(kai)發(fa)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)中(zhong)以含金(jin)屬(shu)成分(fen)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)居多(duo)(duo)，主要(yao)(yao)是由于許多(duo)(duo)金(jin)屬(shu)具(ju)(ju)有(you)(you)空的(de)(de)(de)(de)(de)(de)d軌道，利(li)于催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)反(fan)應(ying)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)進行。但是，這類(lei)金(jin)屬(shu)往往對(dui)(dui)環境的(de)(de)(de)(de)(de)(de)危害較大，且(qie)長(chang)期(qi)難以降(jiang)解。此外(wai)，現有(you)(you)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)光(guang)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)在活(huo)性、選(xuan)(xuan)擇(ze)性和穩定(ding)性方面(mian)仍然面(mian)臨(lin)許多(duo)(duo)挑戰，其(qi)中(zhong)，活(huo)性和選(xuan)(xuan)擇(ze)性往往是一對(dui)(dui)矛盾，活(huo)性和穩定(ding)性通常也難以兼(jian)顧，特別是針對(dui)(dui)難氧化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)底物(wu)，如環己烷的(de)(de)(de)(de)(de)(de)選(xuan)(xuan)擇(ze)性氧化(hua)(hua)(hua)，現有(you)(you)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)仍然無法(fa)兼(jian)顧活(huo)性、選(xuan)(xuan)擇(ze)性和穩定(ding)性。因此，針對(dui)(dui)一些(xie)難氧化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)有(you)(you)機底物(wu)，探索活(huo)性高選(xuan)(xuan)擇(ze)性好的(de)(de)(de)(de)(de)(de)非金(jin)屬(shu)光(guang)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)具(ju)(ju)有(you)(you)非常重(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)意義。

　　技術實現要素：

　　發明(ming)目的：針(zhen)對現有技(ji)術存(cun)在的不足，本(ben)發明(ming)提供(gong)一種非(fei)金屬光催化劑及其(qi)制備方(fang)法。

　　技術方(fang)案：為了達到上述(shu)目的(de)，本(ben)發明(ming)提供一種非(fei)金屬光催化劑的(de)制備方(fang)法，包(bao)括以(yi)下步驟：

　　s1前(qian)驅體的制備：將4-氰基溴化芐和4,4'-聯吡啶通過季(ji)胺化反應生(sheng)成嗡(weng)鹽，即得所述前(qian)驅體;

　　s2前驅體的(de)壓(ya)塊：將前驅體裝入(ru)壓(ya)片機擠壓(ya)成塊;

　　s3非(fei)(fei)金屬(shu)光(guang)催化(hua)劑的制(zhi)備：將步驟s2制(zhi)得的塊狀前驅(qu)體在(zai)隔(ge)絕空氣條件(jian)下進行熱處(chu)理，得所(suo)述非(fei)(fei)金屬(shu)光(guang)催化(hua)劑。

　　本方法通(tong)過制(zhi)備特殊的(de)(de)(de)前(qian)驅(qu)體(ti)(ti)然后高溫焙(bei)燒(shao)(shao)得(de)到特殊結(jie)構(gou)的(de)(de)(de)碳(tan)材料(liao)，形成特定的(de)(de)(de)具(ju)有(you)光(guang)(guang)響應(ying)的(de)(de)(de)結(jie)構(gou)片(pian)段。該(gai)方法可以通(tong)過前(qian)驅(qu)體(ti)(ti)的(de)(de)(de)制(zhi)備方法和焙(bei)燒(shao)(shao)條(tiao)件的(de)(de)(de)控(kong)制(zhi)對終的(de)(de)(de)光(guang)(guang)催化(hua)劑的(de)(de)(de)性能進行精細調控(kong)。前(qian)驅(qu)體(ti)(ti)中(zhong)的(de)(de)(de)大量(liang)苯環和吡啶環會在焙(bei)燒(shao)(shao)中(zhong)保留(liu)部(bu)分結(jie)構(gou)片(pian)段，并同時生(sheng)成大量(liang)活性位點(dian)，提(ti)升了光(guang)(guang)響應(ying)的(de)(de)(de)性能，優(you)化(hua)了光(guang)(guang)生(sheng)載流子的(de)(de)(de)傳遞(di)路徑。另外，壓(ya)塊(kuai)步驟可以通(tong)過調控(kong)壓(ya)力對塊(kuai)體(ti)(ti)內部(bu)的(de)(de)(de)含氧量(liang)進行精細調控(kong)，從而控(kong)制(zhi)焙(bei)燒(shao)(shao)時的(de)(de)(de)氧化(hua)程(cheng)度(du)，使(shi)得(de)制(zhi)得(de)的(de)(de)(de)碳(tan)材料(liao)中(zhong)含有(you)少量(liang)的(de)(de)(de)羰基和羥基，優(you)化(hua)光(guang)(guang)響應(ying)性能和活性物(wu)種(zhong)的(de)(de)(de)傳遞(di)特性。同時，壓(ya)塊(kuai)還可以避免分散受熱，有(you)利于(yu)提(ti)升產(chan)物(wu)的(de)(de)(de)均一性。而且，該(gai)非金屬光(guang)(guang)催化(hua)劑通(tong)過高溫焙(bei)燒(shao)(shao)制(zhi)備得(de)到，自(zi)身結(jie)構(gou)穩(wen)定性，因此光(guang)(guang)催化(hua)性能也比較穩(wen)定。

　　進一步地(di)，上(shang)述(shu)的(de)(de)非金屬光催化劑的(de)(de)制備方(fang)法，步驟s1中(zhong)，將反(fan)(fan)應(ying)物4-氰基(ji)溴化芐和4,4'-聯吡啶按照摩爾比2:1加入到溶(rong)劑無水乙(yi)(yi)醇中(zhong)，溶(rong)劑與(yu)反(fan)(fan)應(ying)物的(de)(de)質量比為3-8:1，在(zai)55-90℃條件下(xia)(xia)反(fan)(fan)應(ying)2-16h，將反(fan)(fan)應(ying)所得的(de)(de)混合(he)物用乙(yi)(yi)酸(suan)(suan)乙(yi)(yi)酯清(qing)洗2-4遍，過(guo)濾(lv)后(hou)烘干得所述(shu)前(qian)驅體。在(zai)加熱條件下(xia)(xia)通過(guo)季(ji)胺(an)化反(fan)(fan)應(ying)生成鹽(yan)，再(zai)用乙(yi)(yi)酸(suan)(suan)乙(yi)(yi)酯清(qing)洗純(chun)化，得到前(qian)驅體。

　　優選地，上述(shu)的(de)(de)非金(jin)屬光(guang)催化劑的(de)(de)制(zhi)備方法(fa)，步驟(zou)s1中，溶劑無水乙醇與反應物(wu)的(de)(de)質(zhi)量比為5:1，反應條(tiao)件(jian)為在(zai)78℃條(tiao)件(jian)下反應8h。

　　進一(yi)步(bu)地，上述(shu)的非金屬光催化劑的制(zhi)備方法，步(bu)驟s2中，將前驅體(ti)研磨成(cheng)粉末(mo)，裝入壓片機中，在10-30mpa的壓力下壓成(cheng)塊狀。調整壓力控制(zhi)含氧量，精(jing)細(xi)調節焙燒產物的氧化程度。

　　優選地，上述的(de)(de)非金屬光催化劑的(de)(de)制備方法，步驟s2中(zhong)，將前驅體研(yan)磨成粉末，裝(zhuang)入(ru)壓片機(ji)中(zhong)，在30mpa的(de)(de)壓力下壓成圓柱(zhu)形塊(kuai)體，所(suo)述的(de)(de)圓柱(zhu)形塊(kuai)體的(de)(de)質量為2g，直徑為13mm，高為6-9mm。