本文件按照GB/T L1—202皿標準(zhun)化工作號則 第1部分：標準(zhun)化文件的(de)(de)結(jie)枸和起草規則(ze)》的(de)(de)規定 起草.

本(ben)文件(jian)代(dai)替GB/T 242S2 2009＜塑(su)料 聚因烯中二甲苯(ben)可(ke)溶物含(han)房的測(ce)定》，與GB/T 24282- 2009相比，除結構(gou)調整和編輯(ji)性(xing)改動外，主要技術變化(hua)如下：

a） 增加了"紅外光譜法"和“低(di)分辭率脈沖核(he)磁共振法"（見第1章年版的第1章L

b） 刪除了規格為200 mL的移液管（見2Q09年版的4.6）；

c） 增加了對漏斗、直空干燥箱、可控加熱坦、干燥器及供箱的規格要求<見4.2.10.4.2.11^.2.13, +.2.15 和 4.2.17,2009 年版的 4,11,4.12,4,14,4.15 和(he) 4.13）;

d） 更改(gai)“注"的內容為正(zheng):ST如(ru)果使用加熱盤加熱，設定溫(wen)度宜(yi)高于二甲苯沸點約30匸"（見 4.4.3.7,2009 年版(ban)的 6,3.7） _f

e） 増加了規范性(xing)引(yin)用文件GB/T 8170〔見4.5.3,2009年(nian)版的7,3）；

0 増加了方法A的精密度(du)（見4,6,2909年版的第(di)8章）丨

g） 増加了方法B“紅外(wai)光譜法氣見第5章）!

h） 增加了方法C"低分辨率脈沖核磁共振(zhen)法"（見(jian)第6章）*

本文(wen)件修改采用ISO 16152_:2OC5S塑料 聚丙(bing)烯中二甲(jia)苯可溶(rong)物含(han)量的(de)測定恥

本(ben)文(wen)件與(yu)ISO 16152,2005相(xiang)比(bi)，在結構上(shang)有較參調整，附錄(lu)A中列出了本文件與(yu)ISO 16152,2005 的結枸(gou)編號對照一覽表。

本(ben)文(wen)件與(yu)ISO 16152:2005的技(ji)術差異(yi)及其原因如(ru)下：

a） 刪除(chu)了(le)(le)涉及試驗步驟的內容’増加了(le)(le)文(wen)件(jian)主要內容的表述(shu)（見第1章），以符合GB/T L1的 要求’

b） 増加了方法A的原理(li)（見4.1）,對ISO 16152； 20。5的1.2肅(su)I 1.3內容加以(yi)完善(shan)，使原理的描(miao)述 更加完整,以(yi)符合GB/T 1.1的要求扌(shou)

￡）更改了燒瓶的(de)容積.由400 mL修改為500 mL（見4.4.2）,121符合我國國情,

8）刪除了(le)規格為2QQmL的移(yi)液管，以符(fu)合我國標(biao)進的要求；

e）刪除了濾紙的品牌和型(xing)號(hao)，以符合(he)我國(guo)標(biao)準的要求(qiu)，

D 增加了(le)對其空干燥箱，可控(kong)加熱盤、干燥器及(ji)燃箱的規格要(yao)求《見4.2.11,4.2.13,4.2,15和 4.&17）,便于(yu)本(ben)文件的

塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含(han)量的測(ce)定

1范圍

本(ben)文件規定了測(ce)定聚丙(bing)烯均(jun)聚物或共(gong)聚物在(zai)25。二(er)甲苯中(zhong)可(ke)溶物(wu)含量的三(san)種方法：

--- 方法A；化學法1

——方法(fa)B：紅外光譜法，

——方法C：低分辨率脈沖(chong)核磁共振法.

方法A為基(ji)準方(fang)法(fa)，用于方(fang)法(fa)B和方法C的校推。

本文件適用于聚丙烯均聚物或共聚物在(zai)鴕(tuo)’C二甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)中(zhong)可溶(rong)物含(han)量(liang)的(de)(de)測定.可溶(rong)解于二甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)的(de)(de)添(tian) 加(jia)劑等材料可影響二甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)可溶(rong)物含(han)量(liang)的(de)(de)測定.

2規范性引用文件

GB/T 8170數值修約(yue)規則與極限數值的表示(shi)和判定

3術語和定乂

下(xia)列術語(yu)和定(ding)義適用(yong)于(yu)本文(wen)件。

3.1

二甲茉可溶(rong)物含■ xylene-soluble rraclion

w.

聚合物溶(rong)解于回流溫度的二(er)甲(jia)苯中，溶(rong)液冷(leng)卻至25。并保持一定時間后，溶(rong)液中未沉淀(dian)出的物質(zhi) 質(zhi)量(liang)分數。

4方法A：化學法(fa)

4.1原理(li)

聚丙烯樣(yang)品干燥后(hou)(hou)稱最，在(zai)回流狀態下(xia)溶(rong)解于二(er)甲萃，隨后(hou)(hou)將溶(rong)液在(zai)特定條件下(xia)冷卻至25 C并恒 溫,確保聚丙烯在該(gai)條件下充分結品.再將該(gai)混(hun)合溶液(ye)(ye)進行(xing)過濾，得到透明的濾液(ye)(ye)。蒸(zheng)發(fa)掉濾液(ye)(ye)中的二 甲苯(ben),得到二甲苯(ben)可溶物并計算其含(han)量。

4.2供(gong)器設備

4.2.1回流冷(leng)凝(ning)器，長(chang)度為(wei)400 mm.

4.2.2燒(shao)瓶，容(rong)積為500mL.

4.2.3隔熱墊，陶瓷纖維(wei)材料(liao)制成。

4.2.4電磁攪(jiao)拌(ban)器，帶有可控溫的加熱板、恒溫油浴或加熱塊，溫度能保持(chi)在(zai)14。C?150 -C.

4.2.5磁力攪拌子。

4.2.6 移液管,A 級,100 mL.

4.2.7具塞燒瓶(ping),250 mU

4.2.8恒溫水浴(yu),具備足夠(gou)的(de)冷卻能力，確保聚丙烯/二甲苯混(hun)合(he)液冷卻時，水浴(yu)能恒溫在（25±0.5）'C_o

4.2.9定性濾紙(zhi)，直徑大于或等(deng)于125 mm.

4,2,10漏(lou)斗(dou)，60■•或相當，直徑大于或等于125 mm.

4211真空干(gan)燥箱(xiang)，控溫范圍：50 "C?250 C；溫度(du)波動度(du)：±1 'C。

4.2.12鋁(lv)皿(min)，容積為(wei)30OmL,表面光(guang)滑。

4.2.13可(ke)控(kong)溫(wen)加熱(re)盤，溫(wen)度能保持在140 C?150

4.2.14 分析天平，精度不低于(yu)0.1 mg（優選(xuan)精度為0,01 mg）.

4.2.15干燥(zao)器，含有硅膠或其他適當(dang)的(de)干燥(zao)剤。

4.2.16計時器(qi)，以min計.

4.2.17烘箱，強迫(po)通(tong)風型或(huo)重力對(dui)流型，溫度能控制在(zai)（200±5）-C.

4.3試劑(ji)和材料

4.3.1可選用的二(er)甲苯有：

——鄰二甲苯(ben):用氣相(xiang)色譜法測(ce)定，鄰二甲苯(ben)含最大于或(huo)等于98%,乙苯含量小于2%,140 C蒸(zheng)發(fa) 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點(dian)144 'C ；

對二(er)甲苯:用氣(qi)相色譜法測定，對二(er)甲苯含量(liang)大于或等(deng)于98%,乙苯含量小于2%,14。C蒸發 殘留物小(xiao)于0.002 g/100 mL,沸(fei)點(dian)138

當測試結果出現(xian)爭議時(shi)，應采用(yong)鄰二甲(jia)苯作(zuo)為試驗試劑(ji)，除非爭議方達成一(yi)致(zhi).

4.3.2可選用(yong)的抗氣劑有：

—丁基羥基甲苯（抗氧劑BHT） _t

-—4,4-硫代雙（6-叔丁基間甲(jia)酚）（抗氧(yang)劑300）,

——四(si)［甲(jia)基-（3,5-二叔丁(ding)基(ji)-4-羥(qian)基苯基丙酸(suan)）］酯（抗氧劑1010）.

4.4試驗步(bu)驟

4.4.1二甲苯的準番

4,4.1.1當測定不穩定的粉料或小粒料時，應在二甲(jia)苯中加入4.3.2中(zhong)的任一(yi)種抗氧(yang)(yang)劑，以防止發(fa)生降(jiang) 解。抗氧(yang)(yang)劑在(zai)二甲苯中(zhong)濃度約(yue)為0.02 g/L時穩(wen)定效果較好。

用可控溫電磁攪拌(ban)器（見4.2.4）將溶液加熱至8Q "C?90諾，并攪拌(ban)至少1 h,使抗(kang)氧劑(ji)(ji)和二(er)甲(jia)苯充 分混合。該加熱溫度適用于(yu)相對易(yi)于(yu)揮發(fa)的(de)抗(kang)氣劑(ji)(ji)BHT_S

4.4.1.2二甲苯用(yong)氮氣(qi)(qi)進(jin)行脫氣(qi)(qi)處理，每24 h至少充氮1 h.

4.4.2二甲苯中雜質的測定（空(kong)白試驗）

4.4.2.1進(jin)(jin)行空白(bai)試(shi)驗的(de)目的(de)是(shi)測定二甲苯(ben)(ben)中(zhong)是(shi)否含有明(ming)顯的(de)蒸發(fa)殘留物以(yi)及其他雜(za)質成分，每(mei)批二 甲苯(ben)(ben)宜進(jin)(jin)行空白(bai)試(shi)驗。如果試(shi)剤的(de)純度大于或等于99.5%,并且(qie)開(kai)啟后(hou)馬上使用，可(ke)以(yi)不進行空(kong)冃試(shi) 驗。宜(yi)用玻璃容器盛裝二甲苯，二甲苯應(ying)在(zai)容器開(kai)啟后(hou)3d內使用(yong)。

從每批(pi)二甲苯中(zhong)取三份進行三次空(kong)白試驗.

4.4.2.2 用(yong)移液管（見(jian)4.2.6）將(jiang)20。mL二甲苯移至干凈的空燒瓶（見4.2.2）中(zhong)。

4.423將(jiang)濾紙（見4.2.9）置(zhi)于漏斗(dou)（見4.2.10）內(nei)，然后將漏斗放置在250 mL燒瓶(ping)（見(jian)4.2.7）上方. 4.4.2.4將4.4.2.2燒(shao)瓶中的200 mL二甲(jia)苯(ben)倒人漏斗，通過濾(lv)紙滴人L4.2.3的(de)燒瓶(ping)中，直到所有的(de)濾 液都(dou)被收(shou)集。

4.425將(jiang)鋁(lv)皿（見4.2.12）置(zhi)于娯箱（見4.2.17）內，在200 C下干燥(zao)30 min,然后在干燥器（見4.2.15） 內冷卻至室溫(wen)，在(zai)分(fen)析天平上稱(cheng)最干凈、干燥(zao)的鋁(lv)皿，精確至0.1 mg.

4.4.2.6用移(yi)液管（見(jian)4.2.6）移(yi)取100 mL濾液至稱重過的(de)鋁皿中.

4.4.2,7將鋁皿放(fang)到溫度為140 C?150 C的可控溫加熱盤(pan)（見(jian)4.2.13）上，使(shi)二(er)甲苯(ben)輕微沸騰(teng)但(dan)不應濺 出。在緩慢(man)的氮氣流(liu)保護下，持續加熱直到鋁皿(min)內殘留物接近(jin)干燥。

4.428將鋁(lv)皿放入溫(wen)度(du)為（1OO±10）C的(de)真空干燥箱（見4.2.11）內(nei)，在壓力(li)小于13.3 kPa的條件下， 干燥直至鋁皿(min)和(he)殘留物的質信恒定。

4.4.2.9在干燥器內將鋁皿冷卻至室(shi)溫，并稱(cheng)重，精確(que)至0.1 mg₆

4.4.2.10計算三次空白試(shi)驗(yan)殘留物質髭的平均(jun)值。

4.4.3測定聚丙烯中二甲苯(ben)可溶物含?

4.4.3.1如需要，在試驗前對樣品進行干燥(zao)處理(li)。將(jiang)試樣放入溫度為(wei)（7O±5）P的真(zhen)空(kong)干燥箱內，在壓 力小于(yu)13.3 kPa的(de)條件下，干燥至少20 min,然后在(zai)干(gan)燥器內冷卻，防止再(zai)次(ci)吸潮。

聚合物(wu)片材(cai)或小(xiao)粒料(liao)在測(ce)試前(qian)要進行干燥，以消除水(shui)分可能對(dui)初始質量的影響(xiang)。

如果較大的聚丙烯(xi)粒料短(duan)時間內不(bu)易溶解，可(ke)以(yi)將(jiang)粒料磨碎(sui)以(yi)加快溶解速度。注意不(bu)應(ying)進行(xing)強烈 機(ji)械取切，否(fou)則會造成二甲苯可(ke)溶物含量增(zeng)大.磨碎(sui)的材料按以(yi)上要求進行(xing)干燥(zao)"

4.4.3.2根據試樣的可溶(rong)物質量分數預測值(zhi)，按(an)表1稱量試樣。當可(ke)溶物含最未知時，使用（2.0±0.1）g 試(shi)(shi)樣(yang)。仲裁試(shi)(shi)驗時，使用（2.0±0.1）g試樣。稱量試樣質量，精確至0.1 mg_o將試樣倒入燒瓶（見4.2.2）,將 磁攪(jiao)拌子(zi)（見(jian)4.2.5）放(fang)入燒瓶內。

表1試樣(yang)置范圍

443.3用移液管（見(jian)4.2.6）移(yi)取200 mL二甲苯(ben)至裝有試樣的燒瓶（見4.2.2）中° 材料不易溶解、過(guo)濾(lv)或者其他分(fen)析(xi)需要更多(duo)濾(lv)液時，可使用更多(duo)的二甲苯。

4.434在燒(shao)瓶（見4.2.2）上方安(an)裝好(hao)回流(liu)冷凝器（見4.2.1）,

4.4.3.5在(zai)可控溫電磁攪拌器(qi)上(shang)放置隔熱墊（見4.2.3）以防止(zhi)燒瓶(ping)局(ju)部受熱.將燒瓶(ping)和(he)回流(liu)冷擬器放 置在隔熱墊上（見圖1）。將氮(dan)氣管接在回(hui)流冷凝器頂部，打(da)開冷卻水。

4.4.3.6在回(hui)流(liu)冷凝器頂部通過緩慢的危氣(qi)流(liu).為(wei)了減(jian)少二(er)甲苯的損失，不直接將(jiang)舗氣(qi)通人回(hui)流(liu)冷凝 器。氮氣(qi)流(liu)速宜約為(wei)35 mL/min。

4.4.3.7將聚丙烯和二甲苯的混合物攪拌(ban)(ban)并加(jia)熱至(zhi)回流(liu)溫(wen)度。保(bao)持攪拌(ban)(ban)，加(jia)熱30 mm。攪拌應充分， 保持溶液(ye)沸騰且防止溶液(ye)進入回流(liu)冷凝器。混(hun)合溶液(ye)此(ci)時(shi)宜呈(cheng)透(tou)明(ming)狀。確(que)保加(jia)熱回流(liu)平穩進行，避免(mian) 燒瓶(ping)局部加(jia)熱和(he)將(jiang)聚丙烯(xi)攪拌到(dao)燒瓶(ping)壁上。

如果使(shi)用加(jia)熱盤(pan)加(jia)熱，設定溫度宜高于二(er)甲苯沸(fei)點約30 'C.

443.8取下燒瓶并蓋(gai)緊。在室(shi)溫下自然冷卻至100 "C以下，冷卻通常(chang)需要12 min-14 min。

4.4.3.9將燒瓶(ping)移入（25±0.5）'C的恒溫水浴（見4.2.8）中，在燒(shao)瓶浸入水浴(yu)之前不要(yao)搖動(dong)燒(shao)瓶，防止沉(chen)

淀(dian)破碎。聚合(he)物溶液在熱的時候不要(yao)搖動燒瓶(ping)，否則(ze)可能造成安全危(wei)害。

4.4.3.10溶液在（25士O,5）C的恒溫水浴(yu)中冷卻30 min?32 min,此(ci)時不(bu)要進行攪拌(ban).將燒瓶(ping)從恒溫 水浴中取岀，攪拌或輕輕搖動燒瓶(ping)，打碎沉淀。

注；冷卻(que)速率對(dui)晶粒尺寸(cun)和結品速率冇影響，因此冷卻(que)過程中時間和溫度的控(kong)制(zhi)對(dui)最終試驥結果姑至(zhi)關重要的.

4.4.3.11把濾紙放(fang)于漏斗內，然(ran)后將漏斗放(fang)在250 mL燒瓶上方。

如果材料難以過濾，過濾時可將阻礙過濾的堆積物移開。

標引序號說明(ming)：

1----- 氧氣；

2—      &nbsp;      —回(hui)流冷凝器(qi)I

3—    ;         —燒(shao)瓶；

4—           &nbsp; ——錐(zhui)形焼瓶，

5—       &nbsp;    —磁(ci)攪樣子；

6----- 隔熱(re)墊；

7——可控溫(wen)電磁攪(jiao)拌器、

圖1試驗(yan)位器示意(yi)圖

4.4.3.12將燒(shao)瓶中(zhong)的(de)混合物倒入漏斗(dou)進(jin)行過酒，濾液滴A 250 mL焼瓶內，直到所有的濾液(ye)都被收集。 4.4.3.13如果濾液不(bu)透明，再次過濾。

4.4.3.14 將鋁皿(min)（見4.2.12）置于娯箱（見(jian)4.2.17）內，在200 C下干(gan)燥(zao)30 min,然后在干燥器<見4.2.15） 內(nei)冷卻至室溫，在分析天平上稱(cheng)量干(gan)(gan)凈、干(gan)(gan)燥的鋁皿，精確至。，1 mg.

4.4.3.15用移液管將100 mL濾(lv)液移至已稱重的鋁皿中.

4.4.3.16將鋁皿(min)放(fang)到溫度為140 C?15。C的(de)可控溫加(jia)熱盤（見L2.13）上，使二甲苯輕微沸騰但不要(yao) 濺出。在緩慢的氮氣流(liu)保護(hu)下，持續加熱直到鋁皿(min)內殘留(liu)物接近干燥(zao)(zao)。不要(yao)干燥(zao)(zao)，否則會(hui)造成殘留(liu) 物降解。

4.4.3.17將鋁(lv)皿放人溫度為(100士 1O)C的宜空干(gan)燥箱(xiang)(見4,2.11)內，在壓力小于13,3 kPa的條件下(xia), 干燥(zao)直(zhi)至鋁(lv)皿和殘(can)留物的質量恒定(ding)。

4.4.3.18在干燥器內將鋁皿冷(leng)卻至室溫，并稱重，精確至0.1 mg。

4.4.3.19按4.5.1計(ji)算(suan)結果(guo).試驗結果(guo)需要用(yong)空白試驗結果(guo)進(jin)行(xing)校正.

4.5結果計(ji)算和表示

4.5.1二甲苯可溶物含(han)蠻s’以質量分數計，數值以％表示(shi),按(an)公式(1)計算:

式(shi)中(zhong):

Vbo——溶劑初始體積，單位(wei)為毫升(mL)$

Vh——用于可溶(rong)物(wu)測定的溶(rong)液(ye)體積，單(dan)位(wei)為毫升(mL),等于100 mL_f

V_u——用于空白試驗測定的溶液(ye)體積(ji)，單(dan)位為臺(tai)升(mL),等于100 mL；

B 一空(kong)白試(shi)驗殘留物質魚平(ping)均值，單位為克(g); f—鋁皿(min)和殘留物的總質(zhi)量(liang)，單位為克(g);

——鋁皿質量，單位為克(g);

—試樣質量，単位為克(g).

4.5,2可溶解于二甲苯的添(tian)加(jia)剤等(deng)材(cai)料會影(ying)響測試結(jie)(jie)果(guo)。如(ru)果(guo)這些材(cai)料對(dui)測試結(jie)(jie)果(guo)造成明顯(xian)影(ying)響，則

需要按公(gong)式(2)進行(xing)校正處理.此(ci)時，需(xu)要知道這些材(cai)(cai)料在聚丙烯中的(de)含(han)量，并(bing)且該材(cai)(cai)料應溶(rong)解于(yu) 二(er)甲苯(ben)。

w_c =w, —    &nbsp;                             *••■•< 2 )

式(shi)中：

Be —校正后的(de)二(er)甲苯(ben)可溶(rong)物質量(liang)分數，％；

W,—樣(yang)品的二甲(jia)苯可溶(rong)物質(zhi)量分數，

——可溶于二甲苯的添加(jia)劑(ji)總質量(liang)分數，％。

4.5.3按GB/T 8170的(de)規定進(jin)行數(shu)值修約，結果保留三(san)位有效(xiao)數(shu)字。

4,6精密度

在不同實(shi)驗室對6個(ge)不同二甲苯可溶(rong)物含址的聚(ju)丙烯樣品開展實驗室(shi)間精(jing)密度試驗，數(shu)據結(jie)果(guo)見(jian) 表B丄

5方法B：紅外光譜法

5.1原理

在(zai)145 C?170 C的高溫下(xia)，將一定(ding)質蛍的聚(ju)丙烯(xi)樣(yang)品溶解(jie)在(zai)】，2-二氣苯或1,2,4-三氣苯中(zhong)，直(zhi)到 溶解(jie)為止，取(qu)一定(ding)體積的溶液(ye)測(ce)定(ding)其紅外特征吸收峰，再取(qu)同(tong)樣體積的聚(ju)合物溶液(ye)在特定(ding)條(tiao)件(jian)下(xia)冷 卻(que)至3Q C?40 C,并(bing)至(zhi)少保持30 min,以使(shi)可(ke)(ke)溶(rong)(rong)部分(fen)(fen)和(he)結(jie)晶部分(fen)(fen)分(fen)(fen)離。之后將包含(han)可(ke)(ke)溶(rong)(rong)物的(de)溶(rong)(rong)液 通(tong)過檢測器(qi)測定(ding)其(qi)特(te)征(zheng)紅外吸收(shou)峰(feng)(feng).通(tong)過兩者特(te)征(zheng)紅外吸收(shou)峰(feng)(feng)的(de)峰(feng)(feng)面積的(de)比值(zhi)來得到溶(rong)(rong)于溶(rong)(rong)劑中的(de)可(ke)(ke) 溶(rong)(rong)物的(de)含(han)留，再根據(ju)方法A獲得的(de)一系列(lie)已知(zhi)二(er)甲苯可溶物(wu)含鼠(shu)的(de)聚丙(bing)烯樣(yang)品建(jian)立校準曲線,將(jiang)該可 溶物(wu)含量轉換成25 'C二甲苯可溶物(wu)的含量。

5.2儀(yi)器設(she)備(bei)

5.2.1全(quan)自動(dong)可溶(rong)物分(fen)析儀，儀器的主要(yao)組成部分(fen)有溶(rong)剤(ji)儲存(cun)器、注入(ru)/輸(shu)送系統、溶(rong)解系統、分(fen)離系

統(tong)、檢測(ce)器(qi)(qi)、廢(fei)液儲存器(qi)(qi)、數據(ju)(ju)采集和數據(ju)(ju)處理系統(tong)"儀器示(shi)意(yi)見圖(tu)2。當溶(rong)液在(zai)各(ge)系(xi)統之間傳送時，各(ge) 系(xi)統及(ji)其連接管(guan)路應處在(zai)高溫環境下，以避免(mian)聚合(he)物溶(rong)解時出(chu)現(xian)不必要的結晶(jing)。

5.2.2溶劑儲存(cun)器(qi)或廢液(ye)儲存(cun)器(qi)，容器(qi)（瓶子等(deng)）應能容納足螺體積的(de)溶劑和廢物，以(yi)確保(bao)試驗(yan)過程中 溶劑輸送(song)的(de)連續性和均勻性。容器(qi)材料對(dui)溶劑應是惰(duo)性的(de)，推薦使用玻璃容器(qi)。

圖2全自動可溶(rong)物分析儀(yi)示意圖

523溶劑(ji)/聚合物溶液注入(ru)/輸送系統（例如注射器(qi)(qi)分配器(qi)(qi)或泵），能夠提供(gong)0.1 mL/ min?5.0 mL/ min的穩定流速。

5.2.4溶解(jie)(jie)系(xi)統，具(ju)有氮氣保護(hu)，實現樣(yang)品(pin)充分溶解(jie)(jie)，包(bao)括用于盛(sheng)裝聚合物和(he)溶劑的容(rong)器(qi)（10。mL- 200 mL）、加熱(re)裝置(zhi)以及確(que)保溶液溶解均(jun)勻的(de)混合裝置(zhi)（如(ru)帶(dai)攪拌的(de)加熱(re)板、裝有(you)封閉攪拌容(rong)器的(de)娯 箱），并能保持145 C?17。C的高溫(wen)，以確保聚合物溶解。

525分離系統，溫度范圍為30 -C-170 C,最小精度為0.5 € ,分離系統可以(yi)是不銹(xiu)鋼或玻(bo)璃(li)容器、 填充情性材料的不銹(xiu)鋼柱(zhu)或類似材料，實現樣品充分結(jie)晶、分離.

5.2.6檢測(ce)器(qi)，可檢測(ce)波(bo)數范圍(wei)2 800 cm-】?3 000 cm'¹的(de)紅外檢測器，總CH吸(xi)光(guang)度信號可校準為聚 合物濃度或(huo)質(zhi)量單位，檢測器(qi)校準的(de)線性度宜(yi)達到1吸光度單位（a-u.）°

5.2.7數(shu)(shu)據采集(ji)和數(shu)(shu)據處理(li)系統(tong)，能夠采集(ji)每個(ge)組分的紅外檢測(ce)器吸收信號和分離(li)系統(tong)溫度(du)，并可對 數(shu)(shu)據進行處理(li)。

5.2.8分(fen)析天(tian)平，精度0.1 mg.

5.3試(shi)劑和材料

5.3.1可(ke)選用的試劑有：

——1,2,4-三氯苯(ben)，純度(du)大(da)于(yu)或(huo)等于(yu)99%；

——1,2-鄰二氯(lv)苯，純度大于或(huo)等于99%。

5.3.2可選用的(de)抗氣剤有；

——丁基羥(qian)基甲苯（抗氣(qi)剤BHT）₅

——四［甲基- （3,5-二(er)叔(shu)丁基-4-羥(qian)基苯基丙(bing)酸）］（抗氧劑1010）。

5.4試驗步驟

5.4.1溶劑的準備

5.4.1.1為(wei)防止發生降解(jie)，在試劑中(zhong)加入5.3.2中的任一(yi)種抗氣劑，抗氣劑在試劑中濃度約為0.3 g/L 時穩定效(xiao)果較好(hao)。

5.4.1.2必要時，用可控溫電(dian)磁(ci)攪拌(ban)器(qi)（見4.2.4）將溶液加熱至(zhi)80 C~90 C ,并攪(jiao)拌至少1 h,使(shi)抗(kang)氧劑 和試劑充分(fen)混合。

5.4.2試樣(yang)的(de)準備

如果必要，按照4.4.3.1,對試樣進行(xing)枚碎。

5.4.3校(xiao)準曲(qu)線的(de)垛制

5.4.3.1應選擇至(zhi)少5個具有已知二甲苯可溶物含量（用第4章的方(fang)法(fa)A測(ce)定(ding)）的參考樣品，所選擇的 聚丙烯樣品宜涵蓋(gai)日常(chang)二甲苯可溶物含量測(ce)定(ding)范囿，使用自動化(hua)方法進(jin)行測(ce)試。

5.4.3.2粗略稱(cheng)量(liang)聚丙烯樣品，加入到溶解系統（見5.2.4）,再加入適量的(de)溶劑（見5.4.1）,樣品(pin)溶(rong)液的 配置濃(nong)度一■般在2 mg/mL?】0 mg/mL,與儀(yi)器的測(ce)量技術相適應.

在這兩種情況(kuang)下，獲得可溶物組分的溫度（分離溫度）對所得結果有重要影響,應精確控制并報告. 5A3.5通過(guo)比對由方法A得到的二(er)甲(jia)苯可(ke)溶(rong)物含＞（w,）與自(zi)動方法獲得的(de)三氯苯或一懿苯可(ke)溶(rong)物 含量(liang)（w』）結果，繪制校準曲(qu)線(xian)，校準曲(qu)線(xian)示例見圖3.

三氣華域二氣華可涪物含童
圖3方(fang)法B校(xiao)準曲線示例

5.4.4樣品測試

按照步驟5.4.3.2?5.4.3.4的(de)要(yao)求，進行待測樣品的(de)測試(shi)。測試(shi)條件(jian)應與參考樣品的(de)測試(shi)條件(jian)一

致(zhi)，即(ji)相同(tong)(tong)的(de)溶(rong)劑、相同(tong)(tong)的(de)溶(rong)解溫度和結晶(jing)溫度、相同(tong)(tong)的(de)溶(rong)解時間和結晶(jing)時間等。

5.5結果計算和表示

5.5.1三氣基或二氯苯中可溶物含量功"以質量分(fen)數(shu)計，數(shu)值以％表示(shi)，按下列公式（3）或(huo)公(gong)式（4）

計算：

w_sf =_（G_J01/pi X 100       &nbsp;              ;        （ 3 ）

= 771^/（771^ + X 100    &nbsp;               &nbsp;        < 4 >

式中(zhong)：

pg——不溶部分結晶(jing)后低溫(wen)下溶液的濃(nong)度，單位為毫(hao)克每毫(hao)升（mg/mL）_f

pi  ——高溫

溶解初始溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）_f

—可(ke)溶性(xing)組(zu)分質址，單位為毫克（mg）,

m_1MOi 不(bu)溶部分質量，單位為毫克（mg）。

將三(san)氯(lv)苯或二氣(qi)苯可溶物含量（wG轉換(huan)成二甲(jia)苯可溶物含量（s.）,按公式（5）計算；

tv, —k X Wrf                   &nbsp;            （ 5 ）

式中：

k—校準曲線的(de)相(xiang)關系數。

5.5.2按GB/T 8170的規(gui)定進行數值修約，結果保留三位有效數字.

5.6精密度

在不(bu)同實驗室對4個(ge)不同二甲(jia)苯可溶(rong)物含量的(de)聚(ju)丙烯(xi)樣品開展實驗室間精密度(du)試驗，精密度(du)數據 結果見表B.2_S

6方法C：低分辨率(lv)脈沖核磁共振(zhen)法

6.1原理

本方法是基于樣品中不同結構的質子在核(he)磁共振發生(sheng)自(zi)由(you)感應衰(shuai)(shuai)減過(guo)程(cheng)中的弛(chi)豫時間不同，通過(guo) 比對(dui)不同結構特征的不同衰(shuai)(shuai)減信號，得到樣品的核(he)曬信號響(xiang)應值，該響(xiang)應值與聚丙烯中二甲苯可溶(rong)物的 含量呈線性關系(xi)，因此可利(li)用方法A獲得的(de)一(yi)系(xi)列已知(zhi)25 'C二甲苯可溶物含量的(de)(de)聚(ju)丙(bing)烯參考(kao)樣品(pin)，建 立校準曲線(xian)。進(jin)而通(tong)過(guo)校準曲線(xian)和(he)測定(ding)聚(ju)丙(bing)烯樣品(pin)的(de)(de)核磁信號(hao)響(xiang)應值(zhi)，獲得聚(ju)丙(bing)烯樣品(pin)中的(de)(de)二甲苯可 溶物含量.

6.2儀器(qi)設(she)備

6.2.1低分(fen)辨率(lv)脈沖核(he)磁共振(zhen)譜儀：

a） 工作頻(pin)率：18 MHz?25 MHz；

b） 探(tan)頭類型(xing)；絕対探(tan)頭或相(xiang)對探(tan)頭；

c） 磁體溫度：根據(ju)儀器的具體要(yao)求設定，控制(zhi)精(jing)度為:±0.01

6.2.2分析(xi)天平，精度0.1 mg.

6.2.3樣品管，由(you)不含(han)氫原子的(de)非導磁材(cai)料制作，如(ru)玻璃(li)等(deng)。

6.2.4恒溫裝置，帶有樣品管(guan)(guan)插(cha)孔，配合樣品管(guan)(guan)（見(jian)6.2.3）尺寸要求，使(shi)用溫度范圍(wei)為(wei)30 C?50 'C,控(kong) 制精度±0.1 C,

6,2.5 真空干(gan)燥箱，見4,2,11，

6.3試驗步驟

6.3.1試樣制(zhi)備

6.3.1.1如有必要(yao)，參考4.4.3.1對(dui)試樣進行處理(li)，

6.3.1.2將適量(liang)試樣(yang)迅(xun)速裝入潔(jie)凈的樣(yang)品管（見6.2.3）,立刻(ke)密封，防止樣(yang)(yang)品(pin)水分的變化。然(ran)后將裝有 儀器規定樣(yang)(yang)品(pin)量的樣(yang)(yang)品(pin)管插入已在恒(heng)溫裝置(zhi)（見6.2.4）中預熱的插孔中，預熱30 min。預熱溫度(du)與探頭 溫度(du)保持一致(zhi)。

6.3.2校準曲線的(de)繪(hui)制

6-3.2.1選擇至少(shao)5個具有已知二甲苯可溶(rong)物含量（用第4章的方法A測定）的參(can)考樣(yang)品，所選擇(ze)的聚 丙烯樣(yang)品宜涵(han)蓋(gai)日(ri)常二甲苯可(ke)溶物含量(liang)測定范(fan)圍，參(can)考樣(yang)品結(jie)構組成與未知樣(yang)品相近、樣(yang)品狀態(tai)及處理(li) 條件與測定未知樣(yang)品一致。

632.2按照6.3.1的要(yao)求對系列(lie)聚丙烯樣(yang)(yang)(yang)品(pin)逬行試樣(yang)(yang)(yang)制備,將裝有試樣(yang)(yang)(yang)的樣(yang)(yang)(yang)品(pin)管快速從恒溫裝置轉入 核磁(ci)共振(zhen)儀探(tan)頭內，待樣(yang)(yang)(yang)品(pin)溫度與探(tan)頭溫度一致(zhi)并(bing)穩(wen)定(ding)(ding)，測(ce)定(ding)(ding)系列(lie)聚丙烯樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的核磁(ci)共振(zhen)信號，每個樣(yang)(yang)(yang) 品(pin)平行測(ce)定(ding)(ding)三(san)次，取三(san)次測(ce)定(ding)(ding)的平均值(zhi)。繪(hui)制校準曲線和樣(yang)(yang)(yang)品(pin)測(ce)試均要(yao)求在同(tong)一磁(ci)體溫度和探(tan)頭溫度 下進(jin)行。

6.3.2.3若(ruo)儀器配置(zhi)為絕對探(tan)頭(tou)，用(yong)第4章(zhang)方法A測得的二甲苯可溶物含量(liang)數值對核磁共振(zhen)法測得的 核磁信號響應值與(yu)相應的樣品質(zhi)量(liang)之(zhi)比進行線(xian)性回(hui)歸，形(xing)成校準曲線(xian)，若儀器(qi)配置為相對探頭(tou),用(yong)方法 A測(ce)得的(de)二(er)甲(jia)苯可(ke)溶物含量(liang)數值對(dui)核磁共振(zhen)法測(ce)得的(de)核磁信號響應值進行線性(xing)回(hui)歸，形成校(xiao)準(zhun)曲線. 校(xiao)準(zhun)曲線示例見(jian)圖4。

圖4方法(fa)C校準曲(qu)線(xian)示例(li)

6.3.3樣品的測試

6.3.3J按照6.3.1的(de)要求對待測樣(yang)品進(jin)行試樣(yang)制備及其他相關試驗準備工作。

6.3.3.2將(jiang)裝有試(shi)樣的樣品管(guan)快速放入核磁(ci)共(gong)振儀探頭內，待樣品溫度與探頭溫度一致并穩定后進行(xing) 試(shi)樣的測試(shi)，得(de)到核磁(ci)信(xin)號(hao)響(xiang)應值。再利用校準曲線(xian)，得(de)到二甲苯可溶物含量的結(jie)果.

6.4結果(guo)表示

按GB/T 8170的規定進行數值(zhi)修約，結(jie)果(guo)保留三(san)位有效數字。

6.5精密度

在不同實驗(yan)室對(dui)5個(ge)不同二甲苯可溶物含量的(de)聚(ju)丙烯樣品開展實驗室間精密度(du)試(shi)驗，數據結果見(jian) 表 B.3。

7試(shi)驗(yan)報(bao)告

試驗(yan)報告應包括以下內(nei)容:

附錄A

（資料性）

本文件(jian)與ISO 16152 = 2005結構編號(hao)對照情(qing)況

表A.1給出了本文件與ISO 16152:2005結構編號對照一(yi)覽表。

表A.1本文件與ISO 16152:2005結構編號對照(zhao)一覽(lan)表

附錄B

（資料性）
精密度數據統計結果

在不(bu)同實驗室對4個?6個不同二甲苯可溶物含(han)量的聚丙烯樣品開展了實驗(yan)室間精密(mi)度試驗(yan)，并 按照(zhao)GB/T 6379,2的規定進行了(le)統計(ji)計(ji)算，三種方法的精密(mi)度數據結果(guo)分別見表B.1、表B.2和表B.3.

表B.1聚丙烯(xi)中(zhong)二甲苯可(ke)溶物(wu)含(han)量-化學法的(de)精密度

表B.2聚丙(bing)烯中二甲苯可溶物含置-紅外(wai)光潛法的精密度

表B.3果丙烯中二(er)甲(jia)苯(ben)可溶物含■-低分辨(bian)率(lv)脈(mo)沖核(he)磁(ci)共振法的精密度

GB/T 24282—2021

參考文(wen)獻

El] GB/T 6379.2測量方(fang)法與結果的準確度(du)（正確度(du)與精密度(du)）第2部分(fen):確(que)定標準測(ce)最方法 重(zhong)復性與(yu)再現性的基本方法